镁合金化学氧化溶液分析方法 第17部分: 电位滴定法测定硝酸氧化溶液中硝

HB/Z 5107.17-2004 镁合金化学氧化溶液分析方法 第17部分: 电位滴定法测定硝酸氧化溶液中硝酸的含量

范围
本部分规定了采用电位滴定法测定镁合金硝酸氧化溶液中硝酸(HNO₃)含量的原理、试剂、仪器、分析步骤和分析结果的计算。
本部分适用于镁合金硝酸氧化溶液中硝酸含量的测定。
测量范围: 60g/L~90g/L。

原理
在弱碱性溶液中，氯化钡与铬酸反应生成铬酸钡沉淀，消除铬酸干扰。硝酸根在较热的硫酸溶液中，以氯化钠为催化剂，可与亚铁离子发生痒化还原反应，并逸出一氧化氮气体。过量的亚铁离子以铂电极为指示电极，饱和甘汞电极或钨电极为参比电极，用重铬酸钾标准滴定溶液进行电位滴定。

仪器
铂电极。
饱和甘汞电极或钨电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mV或0.1pH单位的精确度。
磁力搅拌器。

分析步骤
量取10.00mL试验溶液于250mL烧杯中。加40mL水，滴加*溶液中和至溶液由橙红色变为橙黄色(pH值约为8~9)。加热至近沸，边振荡边滴加氯化钡溶液直至上层澄清溶液无黄色，使铬酸形成黄色铬酸钡沉淀(沉淀过程溶液应保持pH值约为8~9)。于温热处放置3min。冷却至室温，移入200mL容量瓶中，以水稀稀至刻度，用慢速定量滤纸干法过滤于另一200mL容量瓶中(弃去前20mL滤液)。
量取4.00mL溶液于200mL烧杯溶液由棕黑色变为澄清的黄绿色，冷却至窒温。在中速搅拌下，浸泡电极3min，用重铬酸钾标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。


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