锡青铜用混合酸或硝酸溶解。在硝酸介质中磷与钼酸铵生成磷钼黄杂多酸,用正丁醇—萃取,以氯化亚锡还原磷钼黄为钼蓝,用分光光度法测定。本法适用于铜及铜合金中质量分数0.0002%~0.12%磷的测定。
分析步骤:
称取0.2000g~2.000g试样,置于150mL烧杯中,加入10mL~20mL混合酸(560mL水中,加入320mL硝酸、120mL盐酸,混匀),盖上表皿加热使其溶解。加入三滴*,煮沸1min。用水洗涤表皿,于低温处蒸发至溶液呈粘稠状(此时烧杯内容物应能流动)。
加入10mL硝酸(1.1mol/L),加热使盐类溶解,冷却。对于质量分数<0.0050%的试料,直接将试液移入125mL分液漏斗中;对于质量分数>0.0050%的试料,用1.1mol/L硝酸稀释试液至50.0mL~100.0mL,分取10.0mL试液置于分液漏斗中,然后均用15mL硝酸(1.1mol/L),分次洗涤烧杯或补加15mL硝酸(1.1mol/L)并入主液。
加入5mL钼酸铵溶液,混匀,静置5min。加入2mL正丁醇,振荡分液漏斗,使其溶于水相。加入10mL萃取剂,振荡30s,静置,分层后将有机相移入另一个分液漏斗中。向水相中再加入5mL萃取剂,振荡30s。静置分层后将有机相合并,弃去水相。向有机相中加入5mL硫酸,振荡30s。静置分层后将有机相移入25mL干燥的容量瓶中,用正丁醇稀释至刻度,加入3滴氯化亚锡溶液,混匀。将部分溶液移入干燥的2cm吸收皿中,以试料空白为参比,于分光光度计波长630nm处测量吸光度,由标准曲线上求得磷量。
与分析试料的同时,需进行空白试验。
标准曲线的绘制:移取0mL、0.80mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、5.0ug/mL磷标准溶液,分别置于一组125mL分液漏斗中,加入25mL硝酸(1.1mol/L),一下手续与分析步骤相同。以试剂空白为参比,测量吸光度。以吸光度对磷量绘制曲线。